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Laboratoire d’analyse et d’architecture des systèmes
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17005
16/01/2017

Exploration des nanotechnologies ADN pour l'auto-assemblage de nanoparticules d'aluminium et d'oxyde de cuivre : application à la synthèse de matériaux énergétiques

T.CALAIS

NEO

Doctorat : 16 Janvier 2017, 286p., Président: J.P.AIME, Rapporteurs: S.BIDAULT, D.GASPARUTTO, Examinateurs: Y.CHABAL, A.ESTEVE, R.M.SAUVAGE, Directeurs de thèse: C.ROSSI, A.BANCAUD , N° 17005

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Abstract

Over the two last decades, DNA technologies have intensively been studied for the organization of matter at the nanoscale. Thanks to the bio recognition of two complementary DNA single-strands and their hybridization into the famous helicoidally structure, self-assembling of gold nanoparticles into highly ordered micrometer scale crystals has been demonstrated. The aim of this thesis is to explore this new nanotechnology for the self-assembly of Al and CuO nanoparticles driven by DNA hybridization into highly energetic nanocomposites by optimizing contact surfaces between reducer (Al) and oxidizer (CuO). We chose Streptavidin-biotin strategy to functionalize nanoparticles with DNA single strands. More precisely, the functionalization process includes four steps: (i) stabilization of Al and CuO nanoparticles into separate colloidal suspensions; (ii) Streptavidin grafting on Al and CuO nanoparticles; (iii) DNA grafting on Al and CuO Streptavidin-modified nanoparticles thanks to the addition of biotin function at the end of the DNA single strands; (iv) mixing of the two colloidal DNA-functionalized suspensions in order to realize the self-assembly. First, we precisely determined, characterized and optimized each step of the functionalization process. Then, we studied more precisely two key points of the process: we analyzed the interaction of DNA bases with technologically relevant oxide surfaces by studying the grafting of Thymidine by theoretical and experimental approaches; and we studied the influence of the coding sequence used for the DNA strands on the quality of the self-assembly, also by theoretical and experimental analyses. Finally, we optimized environmental conditions to realize the self-assembly of DNA-functionalized nanoparticles into energetic nanobiocomposites. Morphologies and energetic properties were established as a function of synthesis conditions, and the control of energetic performances of nanobiocomposites as a function of aggregation process was demonstrated.

Résumé

Les nanotechnologies ADN utilisées pour l’auto-assemblage de nanoparticules d’or ou de métaux nobles ont connu un important développement au cours des vingt dernières années, permettant l’organisation de particules agencées en nano-cristaux, grâce à la reconnaissance biologique inégalable de deux brins complémentaires d’ADN. L’objectif de ces travaux de thèse est d’adapter ces nanotechnologies à l’assemblage de nanoparticules d’Al et de CuO en vue d’élaborer des matériaux composites énergétiques à haute performance, grâce à l’augmentation des surfaces en contact entre réducteur (Al) et oxydant (CuO) par la maîtrise de l’organisation spatiale des nanoparticules. Ainsi, la fonctionnalisation séparée des nanoparticules d’Al et de CuO dispersées en solution colloïdale par des monobrins d’ADN complémentaires doit amener, après mélange des deux solutions colloïdales, à l’agrégation des particules par l’hybridation des brins d’ADN greffés en surface. La stratégie de fonctionnalisation choisie ici est générique : la protéine « Streptavidine » est d’abord greffée sur la nanoparticule, puis le brin d’ADN fonctionnalisé par un groupe biotine à une de ses extrémités, se fixe sur la Streptavidine. Au-delà de l’organisation de la matière à l’échelle nanométrique, l’enjeu double de ces travaux tient dans l’établissement d’un protocole de fonctionnalisation fiable et reproductible, propre aux procédés de micro-électronique, pour envisager un report de ces matériaux sur puce, mais également dans le contrôle des performances énergétiques grâce à l’ADN. Nous avons tout d’abord étudié l’interaction entre les bases de l’ADN et la surface des particules afin d’identifier les interactions non-spécifiques pouvant provoquer une agrégation non-maîtrisée. Dans un second temps, nous nous sommes appliqués à élaborer le protocole en caractérisant précisément chaque étape de fonctionnalisation. Nous avons ensuite étudié l’agrégation des particules fonctionnalisées en fonction de nombreux paramètres expérimentaux telles que la longueur de la chaîne ADN, la séquence de l’oligonucléotide, ou encore la composition saline de la solution. A cause de l’existence d’interactions non-spécifiques, nous avons optimisés ces paramètres de façon à assurer une agrégation dirigée uniquement par l’hybridation des brins d’ADN et améliorer ainsi de façon conséquente l’organisation spatiale des particules et les performances énergétiques des matériaux synthétisés. Enfin, nous avons démontré la possibilité de contrôler les performances énergétiques des nanobiocomposites en maîtrisant leur microstructure grâce à l’ADN.

Mots-Clés / Keywords
Nanothermites; Colloïdes; Auto-assemblage par ADN; Nanoparticules d'Al; Nanoparticules de CuO; Colloids; DNA Self-Assembly; Al nanoparticles; CuO Nanoparticles;

138695
16498
09/12/2016

Écoulements liquide-gaz, évaporation, cristallisation dans les milieux micro et nanoporeux. Études à partir de systèmes modèles micro et nanofluidiques

A.NAILLON

MILE

Doctorat : INP de Toulouse, 9 Décembre 2016, 180p., Président: G.PIJAUDIER-CABOT, Rapporteurs: H.BODIGUEL, N.SHAHIDZADEH, Examinateurs: D.DEROME, J.TALANDIER, Directeurs de thèse: M.PRAT, P.JOSEPH , N° 16498

Lien : https://hal.laas.fr/tel-01449523

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Abstract

Flows in porous media are ubiquitous in nature and industry. The aimof this thesis work is to study these flows in presence of liquid and gas, relying on the use of artificial model systems. They correspond to imbibition (or capillary invasion), drainage (or the displacement of a wetting fluid by a non-wetting fluid), and evaporation (or drying). A first part of this work focuses on the liquid-gas flows in porous media whose pore size is lower than 100 nm. They are called nanoporous media. At this scale, several phenomenamight modify the liquid-gas flows in comparison with what is known at the micrometer scale: e.g. contact line pinning, high negative pressure in liquid or cavitation. Thus, experiments are needed to better characterize these flows. In parallel, recent progresses in nanofabrication allow fabricating devices whose depth drop down to few nanometers. This approach provide an innovative tool to study the flows in nanoporous model systems in two dimensions, as it has been already performed at larger scale. A clear advantage to this system is that it allows direct observation of different phases. Silicon-glass nanofluidic devices were fabricated with constant depth in the 20-500 nm range. A new fabrication process was developed to obtain nanochannel with non-uniform depth in one step. It is based on grayscale laser lithography. Imbibition experiments and a numerical model showed that the gas pressurization increased the gas transfer throw the liquid. Drainage experiments were performed in devices with pressure as high as 20 bars. Pore networks modeling with invasion percolation algorithmshowed that the experimental invasion patterns correspond to those expected at micrometer scale for low Capillary number. Evaporation in nanochannels revealed interesting kinetics of bubbles appearance and growth. A prospective study is shown at the end to argue the importance of pursuing these studies in deformable media. The second part of this work concentrates on the sodiumchloride crystallization at the scale of a micrometer pore. In the specific case of the drying of a salt solution, evaporation leads to the crystallization of the dissolved species. This phenomenon is involved in the issue of art conservation or building salt weathering. The mechanisms which lead to a stress on wall induced by a crystal are not generally admitted both at macro and microscale. Deformations induced by crystal growth were observed in glass-polymer (PDMS) microfluidic devices. The crystal growth kinetics wasmeasured at high acquisition rate and allowed giving a new value of the parameter of kinetics of crystal growth by reaction, one to two orders of magnitude higher than the ones used in literature. A numerical model was developed to predict the evolution of dissolved salt concentration during crystal growth. It allowed designing a phase diagram which gives the condition to favors the stress generation by a crystal on a wall. A theoretical analysis defined a Damkhöler number, taking into account transport properties and pore size. At last, a stress generation mechanism was observed, leading to the pore closure.

Résumé

Les écoulements enmilieux poreux sont omniprésents tant dans la nature que dans l’industrie. Les travaux menés dans cette thèse ont pour objectif d’étudier ces écoulements en présence de liquide et de gaz. Cela correspond aux situations d’imbibition (ou invasion capillaire), de drainage (ou déplacement d’un fluide mouillant par lamise en pression d’un fluide non mouillant), et d’évaporation (ou de séchage). L’étude se base sur l’utilisation de systèmes modèles artificiels. Une première partie de ce travail se concentre sur les écoulements liquide-gaz dans les milieux dont la taille des pores est inférieure à 100 nm. Ces milieux sont dits nanoporeux. A cette échelle, différents phénomènes sont susceptibles demodifier les écoulements liquide-gaz par rapport à ce qui est observé à l’échellemicrométrique : accrochage de la ligne de contact, pression fortement négative en phase liquide ou cavitation par exemple. Des expériences sont donc nécessaires pour mieux caractériser ces écoulements. En parallèle, les récents progrès en nanofabrication permettent d’obtenir des systèmes dont la profondeur peut descendre jusqu’à quelques nanomètres. Cette approche, désormais classique à plus grande échelle, nous fournit un outil innovant pour étudier les écoulements dans des milieux nanoporeux modèles, en deux dimensions. Un atout évident de ce type de modèles est qu’ils permettent une visualisation directe des deux phases, liquide et gaz. Des dispositifs nanofluidiques en silicium-verre et à profondeur constante ont été réalisés dans la gamme 20-500 nm. Un nouveau procédé de nanofabrication basé sur une lithographie laser à niveau de gris a été développé afin d’obtenir des dispositifs à profondeurs variables en une seule étape. Les expériences d’imbibition et un modèle théorique ont mis en avant que la pressurisation du gaz accélère son transport dans le liquide. Ensuite, des expériences de drainage ont été réalisées dans des dispositifs nanofluidiques avec des pressions de l’ordre de 20 bars. Des simulations sur réseau de pores utilisant l’algorithme de percolation d’invasion ont montré que les motifs d’invasion expérimentaux correspondaient à ce qui était attendu à l’échellemicrométrique pour des écoulements à faible nombre capillaire. Enfin, l’évaporation en nanocanaux a révélée des cinétiques intéressantes d’apparition et de croissance de bulles dans le liquide. Une ouverture est faite sur l’intérêt de poursuivre ces études dans des systèmes déformables. La deuxième partie de cette thèse s’est focalisée sur la cristallisation du chlorure de sodium à l’échelle d’un pore micrométrique. Dans le cas particulier du séchage d’une solution de sel, l’évaporation amène à la cristallisation des espèces dissoutes. Ce phénomène est largement impliqué dans la problématique de la conservation des oeuvres d’arts ou de la détérioration précoce des édifices. Les mécanismes qui conduisent à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi, appelée pression de cristallisation, ne sont pas encore admis tant à l’échelle macro que microscopique. Des déformations induites par la cristallisation du sel ont été observées dans des dispositifs microfluidiques verre-polymère (PDMS). La vitesse de croissance d’un cristal a été mesurée à haute cadence d’acquisition, aboutissant à une nouvelle valeur de la constante de cinétique de réaction, supérieure d’un à deux ordres de grandeur aux données de la littérature. Un modèle numérique prédit l’évolution du champ de concentration en sel dissous lors de la croissance du cristal. Complété par une analyse théorique qui a mis en avant un nombre de Damkhöler prenant en compte les propriétés de transport et la taille du pore, il a permis de construire un diagramme de phase qui traduit les conditions favorables à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi. Enfin, un mécanisme de génération de contraintes négatives entraînant la fermeture du pore a été observé.

Mots-Clés / Keywords
Nanofluidique; Ecoulements liquide-gaz; Imbibition; Drainage; Evaporation; Cristallisation; Milieu nanoporeux; Nanofluidics; Liquid-gas flows; Crystallization; Nanoporous media;

138693
16406
28/11/2016

Du transistor MOS aux capteurs et microsystèmes

A.BOUKABACHE

MILE

Habilitation à diriger des recherches : 28 Novembre 2016, 52p., Président: T.PARRA, Rapporteurs: G.DAMBRINE, C.DEJOUS, A.FOUCARAN, Responsable scientifique: A.M.GUE , N° 16406

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Résumé

Les travaux de recherches présentés dans ce mémoire s'inscrivent dans le cadre général des recherches menées au LAAS-CNRS par les équipes successives animées par G.Blasquez, G.Sarrabayrouse, A.M.Gué, et que le titre résume parfaitement. Ainsi après une courte présentation de l’approche utilisée pour susciter, comprendre et identifier les mécanismes de génération du bruit en 1/f dans les dispositifs MOS, un travail de développement de dosimètres à MOS a permis d’assurer une sorte de continuité entre recherche et applications industrielles. Une partie importante de cette synthèse est consacrée à une famille particulière de capteurs, dits ‘à membrane’, en l’occurrence capteurs de mesure de biofilms et de pression. Une sorte de continuité technologique relie les deux sujets traités, et les résultats obtenus en termes de modélisation et de réalisation en font des outils indispensables dans toute approche d’intégration des microsystèmes. La troisième partie est consacrée à des travaux de recherche autour de la microfluidique et de ses applications dans des domaines aussi variés que ceux de la biologie, des télécommunications, de l’analyse de l’eau ou encore de l’intégration verticale de Circuits Intégrés.

Mots-Clés / Keywords
Capteurs; MEMS; Microfluidique; MOST;

138283
16381
14/10/2016

Développement d’une plateforme de simulation atomistique pour les procédés en phase vapeur par une approche multi-niveaux : Application au dépôt de CuO sur Al(111)

M.GUILTAT

M3

Doctorat : Université de Toulouse III - Paul Sabatier, 14 Octobre 2016, 215p., Président: F.CRISTIANO, Rapporteurs: N.MOUSSEAU, D.COSTA, Examinateurs: N.RICHARD, S.VIZZINI, Directeurs de thèse: A.HEMERYCK , N° 16381

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Abstract

The aim of this thesis is to link materials microstructure and their macroscopic properties which are a very important technologic and scientific barrier, especially for material miniaturising, directly integrated and with improved specifications. Enabling this new material booming implies efforts in the development of new technological processes able to make mater deposition with atomic scale control. This can’t be done without a theoretical support in order to access to a fondamental understanding of material growth mechanisms. In this context, predictive modelling of deposition process is strategic, leading technologists toward advanced nanostructured materials conception. We choose the multi-scale approach to answer this problematic. First, an atomic scale study is done, using DFT, in order to measure local energies, mechanisms and structures. Then, those results are used as input parameters in a home made simulation tool using kinetic Monte Carlo. This tool is able to simulate systems with several tens of thousands atoms, during long simulation time, for low calculation time. The outputs are directly comparable to experimental data. In summary, we obtain an atomic grain texture tool, fitted with simulation platform, for an easy and intuitive use for the engineer. This tool is predictive and allows technologists to make predictive simulations, restricting cost and test in clean room. The aim is to set up a link between the atomic scale nanostructuration and the fabrication process, toward this user-friendly simulation platform. We suggest a model based on kinetic Monte Carlo, for the PVD deposition simulation of Al/CuO multilayered materials.

Résumé

Cette thèse a pour but d’établir le lien entre la microstructure des matériaux et leurs propriétés macroscopiques qui est un verrou technologique et scientifique important, dans un contexte de conception de matériaux miniaturisés, directement intégrés et aux performances améliorées. Pour permettre le plein essor de ces nouveaux matériaux, des efforts doivent notamment être fournis sur le développement de nouveaux procédés technologiques, capables de déposer la matière avec un contrôle à l’échelle atomique. Ceci ne peut se faire sans un accompagnement théorique pour accéder à une compréhension fondamentale des mécanismes gérant la croissance de ces matériaux. Dans ce contexte, la modélisation prédictive du procédé de dépôt s’avère stratégique pour guider les technologues vers la conception de matériaux nanostructurés avancés. Pour répondre au mieux à cette problématique, les travaux présentés dans cette thèse suivent une approche multi-niveaux. Dans un premier temps, une étude à l’échelle atomique avec des calculs DFT est faite, afin de relever des énergies, des mécanismes et des structures, localement. Ces résultats sont ensuite utilisés comme paramètres d’entrée dans un outil de simulation utilisant la méthodologie Monte Carlo cinétique, développé spécialement au cours de ces travaux. Cet outil permet de simuler des systèmes de plusieurs dizaines de milliers d’atomes sur des temps longs, pour des coûts en calculs faibles. Les résultats obtenus avec cet outil sont directement comparables avec des résultats expérimentaux. Nous avons donc un outil doté d’une granularité à l’échelle atomique équipé d’une plateforme de simulation pour permettre à l’ingénieur une utilisation simple et intuitive de celui-ci. Cet outil se veut prédictif et permettra ainsi au technologue de réaliser des simulations prédictives et par suite de limiter les coûts et les essais en salle blanche. L’objectif est d’établir un lien entre la nanostructuration à l’échelle atomique et le procédé de fabrication, à travers cette plateforme de simulation simple d’utilisation. Ici, nous proposons un modèle basé sur une méthodologie de type Monte Carlo cinétique pour simuler le dépôt PVD de matériaux multicouches Al/CuO.

Mots-Clés / Keywords
Intégration de matériaux; Croissance et nano-structuration; Modélisation multiniveaux; Calculs à l’échelle atomique; Monte Carlo cinétique; Plateforme de simulation pour les procédés de dépôt;

138113
16361
16/09/2016

Contribution à la détection de fragilité des structures en béton armé : « Méthodologies d'instrumentation à l'aide de capteurs piézoélectriques »

A.BELISARIO

NEO

Doctorat : 16 Septembre 2016, 186p., Président: R.FRANCOIS, Rapporteurs: F.PERES, C.TANOUGAST, Examinateurs: G.SOTO-ROMERO, Directeurs de thèse: J.Y.FOURNIOLS, T.CAMPS , N° 16361

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Abstract

For several years the research team S4M focuses on a technological approach to SHM with the aim for monitoring of complex systems by intelligent sensors distributed: Smart Sensing. The S4M team led instrumentation complex structures work through the deployment of distributed monitoring systems and search for markers of aging by measuring and operating signals through deployed MEMS sensors. Different areas have already been addressed with the work conducted jointly with aircraft manufacturers. This research, conducted in partnership with the LMDC-INSA laboratory focuses on the concrete like material reinforced composite plates as heterogeneous structure requiring periodic or continuous monitoring. One of the challenges is to control preventive maintenance or oversizing trusted coefficients by providing a non-destructive testing method. Our research goal is to help in the search for a signature in the signals measured by piezo sensors in response to pulses generating propagation of mechanical waves reflecting an aging or damage to the beam structure of reinforced concrete.

Résumé

Depuis plusieurs années l'équipe de recherche S4M se concentre sur une approche technologique de la SHM avec pour objectif la surveillance de systèmes complexes par des capteurs intelligents distribués: le smart sensing. L’équipe S4M conduit des travaux d’instrumentation de structures complexes au travers du déploiement de systèmes de surveillance distribués et de recherche de marqueurs de vieillissement par la mesure et l’exploitation de signaux via des capteurs MEMS déployés. Différents domaines ont déjà été adressés avec des travaux conduits conjointement avec des constructeurs aéronautiques. Ce travail de recherche, effectué en partenariat avec le laboratoire LMDC de l’INSA se focalise sur le matériau de type béton renforcé par des plaques composites, comme structure hétérogène nécessitant une surveillance périodique et/ou continue. Un des enjeux est de contrôler la maintenance préventive ou le surdimensionnement par des coefficients de confiance en proposant une méthode de contrôle non destructif. Notre objectif de recherche est de contribuer dans la recherche d’une ou de signature(s) dans des signaux mesurés par des capteurs piezo en réponse à des impulsions générant la propagation d‘ondes mécaniques témoignant un vieillissement ou un endommagement de la structure poutre en béton armé. Dans un premier temps, nous avons mené cette recherche avec la fabrication d’un banc d’essai « indoor » pour la génération de signaux et l’exploitation de mesures relevées par différents types de capteurs MEMS en réponse aux propriétés de propagation d’ondes mécaniques. La propriété de bande passante assez étendue, nous a conduits à exploiter des capteurs piezo reportées directement sur la structure à surveiller ou bien au travers de plaques métalliques jouant le rôle de filtre. L'objectif des travaux est de rechercher dans l’exploitation temporelle, fréquentielle et SNR de signaux une méthode capable d’identifier une modification de réponse corrélée à la modification de la structure en réponse à un endommagement. Au terme de ce travail de recherche, les résultats obtenus par les algorithmes ou méthodes proposées pour le suivi de marqueurs et signatures temporelles et fréquentielles, montrent la validité de nos approches d’architectures électroniques dans la transductions des propriétés intrinsèques de la structure après de l’introductions de différents phases d’endommagement, ces approches mises en œuvre permettent d'engager dès à présent la phase de transfert des méthodes vers le développement d’architectures de contrôle de santé embarquées dédiées au génie civil.

Mots-Clés / Keywords
Béton armé; Chocs; Instrumentation; PHM; PZT; SHM; Smart sensing; Génie civil; Vibrations; Surveillance; Mechanical wave; Vibration; Civil engineering; Concrete beam; Monitoring;

138012
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