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Laboratoire d’analyse et d’architecture des systèmes
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16498
09/12/2016

Écoulements liquide-gaz, évaporation, cristallisation dans les milieux micro et nanoporeux. Études à partir de systèmes modèles micro et nanofluidiques

A.NAILLON

MILE

Doctorat : INP de Toulouse, 9 Décembre 2016, 180p., Président: G.PIJAUDIER-CABOT, Rapporteurs: H.BODIGUEL, N.SHAHIDZADEH, Examinateurs: D.DEROME, J.TALANDIER, Directeurs de thèse: M.PRAT, P.JOSEPH , N° 16498

Lien : https://hal.laas.fr/tel-01449523

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Abstract

Flows in porous media are ubiquitous in nature and industry. The aimof this thesis work is to study these flows in presence of liquid and gas, relying on the use of artificial model systems. They correspond to imbibition (or capillary invasion), drainage (or the displacement of a wetting fluid by a non-wetting fluid), and evaporation (or drying). A first part of this work focuses on the liquid-gas flows in porous media whose pore size is lower than 100 nm. They are called nanoporous media. At this scale, several phenomenamight modify the liquid-gas flows in comparison with what is known at the micrometer scale: e.g. contact line pinning, high negative pressure in liquid or cavitation. Thus, experiments are needed to better characterize these flows. In parallel, recent progresses in nanofabrication allow fabricating devices whose depth drop down to few nanometers. This approach provide an innovative tool to study the flows in nanoporous model systems in two dimensions, as it has been already performed at larger scale. A clear advantage to this system is that it allows direct observation of different phases. Silicon-glass nanofluidic devices were fabricated with constant depth in the 20-500 nm range. A new fabrication process was developed to obtain nanochannel with non-uniform depth in one step. It is based on grayscale laser lithography. Imbibition experiments and a numerical model showed that the gas pressurization increased the gas transfer throw the liquid. Drainage experiments were performed in devices with pressure as high as 20 bars. Pore networks modeling with invasion percolation algorithmshowed that the experimental invasion patterns correspond to those expected at micrometer scale for low Capillary number. Evaporation in nanochannels revealed interesting kinetics of bubbles appearance and growth. A prospective study is shown at the end to argue the importance of pursuing these studies in deformable media. The second part of this work concentrates on the sodiumchloride crystallization at the scale of a micrometer pore. In the specific case of the drying of a salt solution, evaporation leads to the crystallization of the dissolved species. This phenomenon is involved in the issue of art conservation or building salt weathering. The mechanisms which lead to a stress on wall induced by a crystal are not generally admitted both at macro and microscale. Deformations induced by crystal growth were observed in glass-polymer (PDMS) microfluidic devices. The crystal growth kinetics wasmeasured at high acquisition rate and allowed giving a new value of the parameter of kinetics of crystal growth by reaction, one to two orders of magnitude higher than the ones used in literature. A numerical model was developed to predict the evolution of dissolved salt concentration during crystal growth. It allowed designing a phase diagram which gives the condition to favors the stress generation by a crystal on a wall. A theoretical analysis defined a Damkhöler number, taking into account transport properties and pore size. At last, a stress generation mechanism was observed, leading to the pore closure.

Résumé

Les écoulements enmilieux poreux sont omniprésents tant dans la nature que dans l’industrie. Les travaux menés dans cette thèse ont pour objectif d’étudier ces écoulements en présence de liquide et de gaz. Cela correspond aux situations d’imbibition (ou invasion capillaire), de drainage (ou déplacement d’un fluide mouillant par lamise en pression d’un fluide non mouillant), et d’évaporation (ou de séchage). L’étude se base sur l’utilisation de systèmes modèles artificiels. Une première partie de ce travail se concentre sur les écoulements liquide-gaz dans les milieux dont la taille des pores est inférieure à 100 nm. Ces milieux sont dits nanoporeux. A cette échelle, différents phénomènes sont susceptibles demodifier les écoulements liquide-gaz par rapport à ce qui est observé à l’échellemicrométrique : accrochage de la ligne de contact, pression fortement négative en phase liquide ou cavitation par exemple. Des expériences sont donc nécessaires pour mieux caractériser ces écoulements. En parallèle, les récents progrès en nanofabrication permettent d’obtenir des systèmes dont la profondeur peut descendre jusqu’à quelques nanomètres. Cette approche, désormais classique à plus grande échelle, nous fournit un outil innovant pour étudier les écoulements dans des milieux nanoporeux modèles, en deux dimensions. Un atout évident de ce type de modèles est qu’ils permettent une visualisation directe des deux phases, liquide et gaz. Des dispositifs nanofluidiques en silicium-verre et à profondeur constante ont été réalisés dans la gamme 20-500 nm. Un nouveau procédé de nanofabrication basé sur une lithographie laser à niveau de gris a été développé afin d’obtenir des dispositifs à profondeurs variables en une seule étape. Les expériences d’imbibition et un modèle théorique ont mis en avant que la pressurisation du gaz accélère son transport dans le liquide. Ensuite, des expériences de drainage ont été réalisées dans des dispositifs nanofluidiques avec des pressions de l’ordre de 20 bars. Des simulations sur réseau de pores utilisant l’algorithme de percolation d’invasion ont montré que les motifs d’invasion expérimentaux correspondaient à ce qui était attendu à l’échellemicrométrique pour des écoulements à faible nombre capillaire. Enfin, l’évaporation en nanocanaux a révélée des cinétiques intéressantes d’apparition et de croissance de bulles dans le liquide. Une ouverture est faite sur l’intérêt de poursuivre ces études dans des systèmes déformables. La deuxième partie de cette thèse s’est focalisée sur la cristallisation du chlorure de sodium à l’échelle d’un pore micrométrique. Dans le cas particulier du séchage d’une solution de sel, l’évaporation amène à la cristallisation des espèces dissoutes. Ce phénomène est largement impliqué dans la problématique de la conservation des oeuvres d’arts ou de la détérioration précoce des édifices. Les mécanismes qui conduisent à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi, appelée pression de cristallisation, ne sont pas encore admis tant à l’échelle macro que microscopique. Des déformations induites par la cristallisation du sel ont été observées dans des dispositifs microfluidiques verre-polymère (PDMS). La vitesse de croissance d’un cristal a été mesurée à haute cadence d’acquisition, aboutissant à une nouvelle valeur de la constante de cinétique de réaction, supérieure d’un à deux ordres de grandeur aux données de la littérature. Un modèle numérique prédit l’évolution du champ de concentration en sel dissous lors de la croissance du cristal. Complété par une analyse théorique qui a mis en avant un nombre de Damkhöler prenant en compte les propriétés de transport et la taille du pore, il a permis de construire un diagramme de phase qui traduit les conditions favorables à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi. Enfin, un mécanisme de génération de contraintes négatives entraînant la fermeture du pore a été observé.

Mots-Clés / Keywords
Nanofluidique; Ecoulements liquide-gaz; Imbibition; Drainage; Evaporation; Cristallisation; Milieu nanoporeux; Nanofluidics; Liquid-gas flows; Crystallization; Nanoporous media;

138693
16406
28/11/2016

Du transistor MOS aux capteurs et microsystèmes

A.BOUKABACHE

MILE

Habilitation à diriger des recherches : 28 Novembre 2016, 52p., Président: T.PARRA, Rapporteurs: G.DAMBRINE, C.DEJOUS, A.FOUCARAN, Responsable scientifique: A.M.GUE , N° 16406

Lien : https://hal.laas.fr/tel-01482436

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Résumé

Les travaux de recherches présentés dans ce mémoire s'inscrivent dans le cadre général des recherches menées au LAAS-CNRS par les équipes successives animées par G.Blasquez, G.Sarrabayrouse, A.M.Gué, et que le titre résume parfaitement. Ainsi après une courte présentation de l’approche utilisée pour susciter, comprendre et identifier les mécanismes de génération du bruit en 1/f dans les dispositifs MOS, un travail de développement de dosimètres à MOS a permis d’assurer une sorte de continuité entre recherche et applications industrielles. Une partie importante de cette synthèse est consacrée à une famille particulière de capteurs, dits ‘à membrane’, en l’occurrence capteurs de mesure de biofilms et de pression. Une sorte de continuité technologique relie les deux sujets traités, et les résultats obtenus en termes de modélisation et de réalisation en font des outils indispensables dans toute approche d’intégration des microsystèmes. La troisième partie est consacrée à des travaux de recherche autour de la microfluidique et de ses applications dans des domaines aussi variés que ceux de la biologie, des télécommunications, de l’analyse de l’eau ou encore de l’intégration verticale de Circuits Intégrés.

Mots-Clés / Keywords
Capteurs; MEMS; Microfluidique; MOST;

138283
16111
20/04/2016

Microfluidique 3D et actionneurs magnétiques. De leur intégration à la préparation d'échantillons biologiques.

M.FOUET

MILE

Doctorat : Université de Toulouse III - Paul Sabatier, Avril 2016, 219p., Président: P.SWIDER, Rapporteurs: O.THEODOLY, S.DECROIX, Examinateurs: A.DAYNES, Directeurs de thèse: A.M.GUE , N° 16111

Lien : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01355777

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Abstract

Microfluidic chips are key elements for solutions and biological samples handling and analysis. They are enablers for micro-scale studies and are the cornerstone of lab on chips, at the cutting edge ofmedical diagnostics. The aim of this thesis work was to explore functional possibilities offered by 3D microfluidic architectures for the development of diagnostic tools relying on cell sorting, tagging and handling. These functions were investigated on monocytes subpopulations, which are markers for many inflammatory diseases. In order to cover a consistent series of necessary steps for complex biological samples pretreatment, three additional functions were studied : size sorting with hydrodynamic filtration, immuno-isolation bymagnetic separation, and on-chip tagging with magnetic microparticles. To performtagging reactions, a micromixer based on diffusion and flow split and recombination (baker’s transform) was fabricated and characterized. Analytical (diffusion) and numerical (diffusion-advection)models are showed, together with test experiments on the devices for mixing reactions of fluorescein/- water and cells/microbeads. New approaches of hydrodynamic filtration based size sorting were investigated by devising 3D bypass structures, that allow developing a mixing strategy (tagging reactions) suited to cells and particles. An analytical model for flows and sorting efficiency is introduced and compared to the devices characterization. Furthermore, it was shown that this approach also enables sorting of sub-micron particles (like blood microparticles). All 3Dmicrofluidic systems were obtained thanks to an original dry film photoresist stacking (lamination) technique, dramatically reducing micro-fabrication time, even though compatible with standard process. This fabrication technique also enables magneticmicrosources integration in lab on chips by realizing planar micro-coils underneathmicrofluidic channels. By coupling the effects of integrated micro-coils to the fields generated by external magnets, we brought the proof of concept of systems dedicated to trapping, focusing and separating (in flow) magnetic microbeads.Models (magnetic fields and forces) are described along with devices characterization. Conception of specific instrumentation (current source) for micro-coils actuation is also shown, as it allows time and intensity control over applied magnetic fields.

Abstract

Les puces microfluidiques sont des éléments clés pour la manipulation et l’analyse de solutions et d’échantillons biologiques. Elles facilitent les études aux échelles microscopiques et sont le fondement du concept de laboratoire sur puce, à la pointe des diagnostics médicaux. L’objectif de ces travaux de thèse a été d’explorer les possibilités fonctionnelles offertes par les architectures microfluidiques 3D, dans le cadre du développement d’outils diagnostiques reposant sur le tri, le marquage et la manipulation de cellules. Ces fonctions ont été validées sur des sous-populations de monocytes, qui sont des marqueurs de maladies inflammatoires. Afin de couvrir une chaîne cohérente d’étapes nécessaires au prétraitement des échantillons biologiques complexes, trois fonctions complémentaires ont été étudiées : le tri par taille par filtration hydrodynamique, le tri immunologique par séparation magnétique et le marquage sur puce par microparticules magnétiques. En vue d’effectuer des réactions de marquage (sondes fluorescentes ou microbilles magnétiques), un micro-mélangeur reposant sur la séparation et recombinaison de flux (transformation du boulanger) a été fabriqué et caractérisé. Des expériences de test des dispositifs pour les mélanges fluorescéine/eau et cellules/microbilles sont proposées, ainsi que lesmodèles analytiques et numériques associés. De nouvelles approches de tri par taille par filtration hydrodynamique ont été étudiées, en réalisant des structures 3D en "bypass", qui rendent possible une stratégie de mélange adaptée aux cellules et particules. Un modèle analytique des écoulements et de l’efficacité de tri et demélange est proposé, ainsi qu’une caractérisation des dispositifs. Il a été de plus démontré que cette approche permettait également de réaliser la séparation d’espèces sub-micrométriques comme les microparticules sanguines. Tous les systèmes microfluidiques 3D ont été obtenus par une technique originale d’empilement (laminage) de films secs photosensibles, réduisant nettement le temps de micro-fabrication et compatibles avec les procédés standards. Cette technique de fabrication permet également l’intégration de micro-sourcesmagnétiques dans les laboratoires sur puce par la réalisation de micro-bobines planaires sous des canaux microfluidiques. En couplant les effets des micro-bobines intégrées aux champs générés par des aimants extérieurs, nous apportons la preuve de concept de systèmes pour la séparation, la déviation et le piégeage de microbilles magnétiques. Lesmodèles (champs et force magnétiques) et la caractérisation des dispositifs seront présentés. Nous aborderons également la réalisation d’instrumentation spécifique (source de courant) pour l’actionnement des bobines, permettant le contrôle (temporel et en intensité) des champs magnétiques appliqués.

Mots-Clés / Keywords
Microfluidique 3D; Film sec; Tri cellulaire; Magnétophorèse; Séparation hydrodynamique; 3DMicrofluidics; Dry film; Cell sorting; Magnetophoresis; Hydrodynamic separation;

136713
16072
27/01/2016

Dispositif microfluidique pour la quantification de sous-populations de cellules

R.MANCZAK

MILE

Doctorat : Université de Toulouse III - Paul Sabatier, 27 Janvier 2016, 149p., Président: , Rapporteurs: J.L.MARTY, V.SENEZ, Examinateurs: M.FRENEA-ROBIN, P.SIMON, Directeurs de thèse: K.REYBIER, A.M.GUE, Membres invités: J.J.FOURNIE, P.L.FABRE , N° 16072

Lien : https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01315630

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Abstract

The quantitative detection of specific cells is usually carried out by flow cytometry due to its high sensitivity and reliability, however, this technique is not suited for routine screening and point-of-care diagnostics. Electrochemical methods, as electrochemical impedance spectroscopy have gained interest mainly due to a label-free detection and their miniaturization capability required for integration on chip. Furthermore, recent advances in microfabrication based technologies have allowed to develop micron-sized electrodes whose main advantages over conventional electrodes are higher impedances due to smaller currents and the possibility of being integrated inside microfluidic channels. The aim of the present work was the realization and the optimization of microfluidic devices with improved sensitivity targeting the immuno-trapping and counting of pro-inflammatory monocytes as infection markers. Taking into account the influence of the surface coverage on the sensitivity, different geometries were tested. The best sensitivities and reproducibility were recorded in the case of interdigitated micro-electrodes with weak inter-electrodes gap (50 μm). Moreover, experiments carried out with different surfaces demonstrated that there was a threshold beyond which a surface is exploitable for a given slice of concentration. Such microfluidic devices allowed to reach a detection limit around 10 cells/mL. Furthermore, due to the high sensitivity recorded, the devices were also tested to detect ligand binding by cell receptors. These studies have allowed to demonstrate the interaction of CHO-A2a with c-di-AMP for low cell concentrations.

Résumé

La détection quantitative de cellule est généralement réalisée par cytométrie en flux en raison de sa haute sensibilité, cependant cette technique est difficile à mettre en oeuvre pour des analyses de routine ou des analyses au chevet du patient. Les méthodes électrochimiques et en particulier la spectroscopie d’impédance électrochimique ont gagné en popularité en raison de la possibilité de réaliser des analyses sans marquage et de miniaturiser les systèmes d’analyse pour une intégration sur puce. De plus, les avancées récentes dans le domaine des technologies de microfabrication ont permis de développer des électrodes micrométriques ayant de nombreux avantages tels que des hautes impédances dues à des courants très faibles ainsi que la possibilité de les intégrer dans des systèmes microfluidiques. L’objectif de ce travail de thèse se concentre sur la réalisation et l’optimisation de dispositifs microfluidiques contenant les systèmes d’électrodes pour le piégeage immunologique et le comptage impédimétrique de monocytes pro-inflammatoires, marqueurs d’une infection. Compte tenu de l’influence du taux de recouvrement de la surface sur la sensibilité, plusieurs géométries d’électrodes ont été testées. Les meilleures sensibilités et reproductibilités ont été obtenues dans le cas de microélectrodes interdigitées ayant de faibles espaces inter-électrodes (50 μm). D’autre part les études ont également permis de montrer dans ce cas, que la gamme de concentration cellulaire pour laquelle la sensibilité était maximale dépendait de la surface de l’électrode. Les électrodes de plus petites surfaces ont permis d’atteindre une limite de détection inférieure à 10 cellules/mL. De plus, compte tenu de la grande sensibilité des dispositifs ainsi réalisés, ces systèmes ont également été testés pour la caractérisation d’interaction récepteurs-ligands à partir de cellules entières. Ces études ont permis de mettre en évidence l’interaction de cellules CHO exprimant le récepteur A2a à des ligands c-di-AMP pour de très faibles concentrations cellulaires.

Mots-Clés / Keywords
Spectroscopie d’impédance électrochimique; Immunocapteur; Diagnostic; Microfluidique; Microélectrodes interdigitées; Sensibilité; Electrochemical Impedance Spectroscopie; Immunosensor; Microfluidic; Interdigitated microelectrodes; Cell sorting;

136427
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